从离子热法到无溶剂法—磷酸铝分子筛合成的研究

题名	从离子热法到无溶剂法—磷酸铝分子筛合成的研究
作者	赵江波
学位类型	硕士
导师	赵新红
答辩日期	2016
学位授予单位	兰州理工大学
学位名称	硕士
学位专业	应用化学
关键词	离子热法无溶剂法磷酸铝分子筛 AFI LTA CHA
摘要	分子筛材料由于具有规则的孔结构和高比表面积被广泛的应用于吸附、催化和离子交换等多个领域。磷酸铝分子筛作为分子筛材料的重要组成之一,其合成、表征和催化性能的研究一直都是人们关注的重点。与水热/溶剂热法、离子热法相比较,无溶剂法是反应体系中没有溶剂参与的一种新型分子筛合成方法,这种方法同时具备了合成产率高、污染少、能源和成本节约等优点,为分子筛的制备提供了一种绿色可持续的发展途径。本文采用改进的离子热法和无溶剂法先后合成了具有多种拓扑结构的磷酸铝分子筛,主要研究内容如下:本研究工作采用微波辐射作为热源,在无溶剂条件下合成了具有AFI拓扑结构的Al PO4-5磷酸铝分子筛。系统地考察了P2O5/Al2O3、C/Al2O3、TEABr（四乙基溴化铵）/Al2O3、HF/Al2O3和H2O/Al2O3摩尔比,铝源、反应温度和时间以及研磨方式等对AFI分子筛合成的影响。结果表明AFI分子筛初始反应物的最佳摩尔比为:1.0Al2O3:3.0P2O5:2.0HF:8.0TEABr:125C,异丙醇铝为最佳铝源,最佳晶化时间和温度分别为180℃和2h,作为介质的活性炭必须经过预处理。采用XRD、SEM、TEM、N2物理吸脱附等检测方法对合成的AFI分子筛产物进行表征,结果表明微波辅助无溶剂法条件下合成的AFI分子筛为聚集纳米粒子和典型六棱柱组成的多级孔磷酸铝分子筛。通过改进离子热合成磷酸铝分子筛的方法,从含有小剂量离子液体的凝胶中高效地合成了LTA拓扑结构的磷酸铝分子筛。详细的研究了HF/Al2O3、Morp/Al2O3和ILs/Al2O3摩尔比,反应温度和时间对LTA分子筛合成的影响,并对合成条件进行了优化。采用XRD、SEM、TG-DTA、CHN元素分析、液体13C NMR、EDX、TEM和N2物理吸脱附对所得的LTA分子筛进行了表征。结果表明LTA组成为（Al12P12O48）（C4H9NO）2（C8H15N2+）2（F-）2,其中吗啉和1-丁基-3-甲基咪唑阳离子协同导向了LTA的生成。焙烧后的LTA分子筛具有高沸石产率、高比表面积和微孔体积的优点。最后,在晶种辅助下采用无溶剂法合成了具有CHA拓扑结构的三斜Al PO4-34磷酸铝分子筛。详细研究了反应温度和时间,以及晶种添加量对CHA分子筛合成的影响以PXRD、SEM、TG-DTA、CHN元素分析、液体13C NMR和N2物理吸脱附等为表征方法,对得到的CHA分子筛进行研究。发现CHA分子筛的组成为（Al6P6O24）（C4H9NO）2,其中吗啉作为结构导向剂,焙烧后的CHA磷酸铝分子筛具有高的比表面积和微孔体积。
其他摘要	In this paper, aluminophosphate molecular sieve with a variety of topologies has been synthesized by the ionothermal and solvent-free.
页数	65
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语种	中文
收录类别	CNKI
中图分类号	TQ424.25
学号	132081704015
文献类型	学位论文
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/91766
专题	兰州理工大学
作者单位	兰州理工大学
第一作者单位	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	赵江波. 从离子热法到无溶剂法—磷酸铝分子筛合成的研究[D]. 兰州理工大学,2016.