燃烧合成制备FeSi_2、NiTi合金粉体及其表征

题名	燃烧合成制备FeSi_2、NiTi合金粉体及其表征
作者	李贤明
导师	喇培清
答辩日期	2014
学位名称	硕士
关键词	燃烧合成 FeSi₂ 退火 NiTi 稀释剂
摘要	本课题通过自蔓延高温合成制备了FeSi2材料和NiTi材料,并通过退火工艺对FeSi2材料的相组成进行了调整。研究了不同工艺参数对产物组成和结构的影响规律。总结起来可归纳为以下几条：1.利用燃烧合成技术制备了不同物料量和不同铝过量参数条件的FeSi2粉末材料,采用XRD、SEMI(?)EDS等分析手段对FeSi2粉末材料进行表征,研究了不同物料量和铝过量对FeSi2粉末材料的组成和结构的影响及其作用机制。不同物料量和铝过量FeSi2材料的杂质含量少于5%,都一步生成了FeSi2而没有生成β-FeSi2,同时还生成ε-FeSi。少量过量的Al元素固溶进入FeSi2的晶格,使晶格常数增大,过量10wt.%以上的A1元素形成Al2Fe3Si4。随物料量增加,材料在高温停留时间越长,有利于ε-FeSi生成,α-FeSi2的比重减小,ε-FeSi的比重增大,晶粒越容易长大,平均晶粒尺寸呈增大趋势。500g物料量时,α-FeSi2含量90.57%,平均晶粒尺寸33nm。随铝过量增加,材料同样在高温停留时间增加,α-FeSi2的比重减小,ε-FeSi的比重增大,但生成的Al2Fe3Si4阻碍晶粒的长大。5wt.%铝过量时,α-FeSi2含量87.41%,平均晶粒尺寸33.3nm。不同物料量FeSi2材料粉碎后粒度分布与平均粒度相近;不同铝过量FeSi2材料粉碎后粒度分布相近,平均粒度随铝含量增加而增加。2.对不同铝过量和物料量参数条件下制备的FeSi2粉末材料在不同温度退火不同时间,采用XRD对退火后FeSi2粉末材料进行表征,研究不同退火温度和时间对FeSi2粉末材料的组成和结构的影响及其作用机制。不同铝过量和物料量制备的FeSi2材料分别在830℃和890℃退火不同时间后,不同程度生成β-FeSi2。不同的退火温度,α-FeSi2相向β-FeSi2相转变机理不同。不同铝过量和物料量FeSi2粉末材料在830℃退火早期发生共析反应α→β+ε,而后剧烈发生包析反应α+ε→β,之后两者共同作用。退火前期(<48h),高含量(>10wt.%)的铝有利于β-FeSi2的生成,低含量(<5wt.%)的铝反而阻碍β-FeSi2的生成。晶粒尺寸的不同对转变过程没有明显影响。退火100h后,铝过量材料的β-FeSi2含量都高于无铝过量的。不同铝过量FeSi2材料830℃退火100h的β-FeSi2含量都能达到75%以上。在共析反应α→β+ε阶段,FeSi2材料晶型剧烈变化,铝元素脱离固溶形态形成Al2Fe3Si4;在包析反应α+ε→β阶段,铝元素又固溶回FeSi2材料晶格。不同铝过量和物料量FeSi2粉末材料在890℃退火早期发生反应α→β+ε,而后发生反应α+ε→β。较高的铝含量和晶粒尺寸能减缓α→β+ε反应和加速α+β→ε反应。低的铝过量更有利于α→β+ε反应生成β-FeSi2,但铝过量材料的β-FeSi2含量都高于无铝过量的。5wt.%铝过量FeSi2材料890℃退火0.5h的β-FeSi2含量达到71.54%。铝过量FeSi2粉末材料含有的Al2Fe3Si4因为较高的890℃退火温度而彻底分解,铝元素固溶进FeSi2粉末材料晶格。不同铝过量和物料量FeSi2粉末材料,在不同退火温度随退火时间增加,平均晶粒尺寸都呈长大趋势。长大后平均晶粒尺寸相对大小关系都很好地符合未退火的平均晶粒尺寸相对大小关系。5wt.%铝过量FeSi2粉末材料890℃退火0.25h即能得到近70%β-FeSi2,其最佳退火时间为0.5h。FeSi2材料中未完全消除的ε-FeSi可通过在原料配比中提高Si含量来尝试消除。3.利用自蔓延高温合成制备了不同稀释剂和发热剂参数条件的NiTi粉末材料,采用XRD、SEM和EDS等分析手段对NiTi粉末材料进行表征,研究不同稀释剂和发热剂对NiTi粉末材料的组成和结构的影响及其作用机制。仅添加NaCl的NiTi材料中,Ni、Ti元素总质量都达到99%以上。15wt.%NaCl使反应不能维持自蔓延。反应为自蔓延时,随着NaCl含量增加,反应剧烈程度下降,且NaCl熔点为800℃在反应过程中熔化,起扩散介质作用,反应物易扩散,产物更接近化学元素比,则立方NiTi和Ni4Ti3含量下降,单斜NiTi含量上升,并在10wt.%达到极值。同时,产物温度逐渐降低,NiTi材料晶粒长大程度越小。10wt.%NaCl的NiTi材料的NiTi含量达92.61%,平均晶粒尺寸为52.4nm。添加NaCl和KClO3的NiTi材料中,还含有大量O元素。不同KClO3含量NiTi材料都发生自蔓延高温合成,随KClO3含量增加,单斜NiTi含量下降,单斜Ni4Ti3和TiO2含量上升。同时,在KClO3热补偿和NaCl稀释共同作用下,平均晶粒尺寸小幅度增大。5wt.%KClO3的NiTi材料的NiTi含量为80.94%,平均晶粒尺寸为59.0nm。不同NaCl含量的NiTi材料粉碎后粒度分布与平均粒度相近;不同KClO3含量NiTi材料粉碎后粒度分布相近,平均粒度随KClO3含量增加而减小。添加KClO3发热剂不适于制备NiTi合金粉体。
页数	99
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语种	中文
收录类别	CNKI
中图分类号	TB383.3
文献类型	学位论文
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/90416
专题	兰州理工大学
作者单位	兰州理工大学
第一作者单位	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	李贤明. 燃烧合成制备FeSi_2、NiTi合金粉体及其表征[D],2014.