一种制备交联球形纤维素颗粒的方法

	一种制备交联球形纤维素颗粒的方法
	寇正福; 许建和; 刘坐镇; 李海洋
	2010-12-08
专利权人	华东理工大学
公开日期	2010-12-08
授权国家	中国
专利类型	发明申请
摘要	一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，步骤为：(1)以浆粕或棉花为原料，用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液溶解制备出NMMO/纤维素/H2O溶液(2)在反应釜中加入分散剂、乳化剂、NMMO/纤维素/H2O溶液，边搅拌边升温使其分散成球形珠体，然后降温固化，得到球形纤维素颗粒。(3)分散剂和NMMO的回收。(4)制得交联球形纤维素颗粒。本发明的有益效果是：制备工艺简单、易工业化，原料无毒、来源广泛价格低，且可以循环利用，是一种绿色环保的生产工艺。制得的交联球形纤维素颗粒为再生纤维素，球形或椭球形，粒径分布范围为10-900μm；含水率80％-95％，湿真密度1.02-1.1g/ml，具有大孔结构，孔径分布10nm-1μm，平均孔径100-500nm，可耐7-10bar操作压力。
申请日期	2009-06-05
优先权日	2009-06-05
专利状态	撤回-视为撤回
申请号	CN200910052623.2
公开（公告）号	CN101906214A
IPC 分类号	C08J3/24 ; C08J3/16 ; C08L1/08
权利要求	1.一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤为： (1)NMMO/纤维素/H2O溶液的制备：以质量计，称取浆粕或棉花等纤维素材料1份，加入NMMO水溶液7-60份，抗氧化剂0.001-0.05份，在80-110℃条件下，边搅拌边抽真空，直至体系成为均一透明黄褐色的溶液； (2)反相悬浮分散法制备球形纤维素颗粒：以质量计，在反应釜中加入分散剂3-7份、乳化剂0.02-0.25份、NMMO/纤维素/H2O溶液1份，边搅拌边升温至100-110℃，保温2小时后降温至25℃，然后加入1份低沸点溶剂稀释，用大量去离子水清洗，直至水面无泡沫水澄清为止； (3)分散剂和NMMO的回收：将所述步骤(2)滤液蒸馏除去并回收低沸点溶剂，静置分相，上层为分散剂，下层为NMMO水溶液，蒸馏除去残留水分后分散剂可重新利用，将纤维素颗粒清洗液与回收的下层NMMO溶液合并，加入絮凝剂絮凝，过滤除去沉淀，滤液过阴阳离子柱除杂脱色后，重新利用； (4)交联：取1份经所述步骤(2)处理的纤维素颗粒，用2-5份7％氢氧化钠水溶液活化，0.1-5份环氧氯丙烷作为交联剂，60℃反应3h，加酸中和，抽滤，用丙酮和去离子水洗净，得到交联球形纤维素颗粒。 2.根据权利要求1所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)所述抗氧化剂是焦性没食子酸、没食子酸丙酯、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚、异抗坏血酸、草酸中一种或两种以上的混合物，当两种以上混合时，可以是任意比例。 3.根据权利要求1所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)所述分散剂是不同分子量的聚丙二醇(PPG)中两种或几种的混合物。 4.根据权利要求3所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：所述不同分子量聚丙二醇是指PPG600、PPG800、PPG1000、PPG1500、PPG2000、PPG3000、PPG4000、PPG6000、PPG8000或PPG10000，最优效果的聚丙二醇是指PPG1500、PPG2000、PPG3000、PPG4000、PPG6000、PPG8000。 5.根据权利要求1所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)所述乳化剂是非离子表面活性剂、阴离子型表面活性剂中的一种，或者它们的混合物。 6.根据权利要求5所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂是指Tween20、Tween40、Tween60、Tween80、Tween85、Span20、Span40、Span60、Span80中的一种：所述阴离子型表面活性剂是指油酸钠、油酸钾中的一种。 7.根据权利要求1所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤(2)所述低沸点溶剂是指乙醇、丙醇、丙酮中的一种。 8.根据权利要求1所述一种制备交联球形纤维素颗粒的方法，其特征在于：步骤(3)所述絮凝剂是指氯化铝、聚硅铝、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺中的一种。
引用专利	CN101306355A;CN1248274A;CN1456594A;CN1470552A
被引用专利数量	5
简单法律状态	失效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/109963
专题	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	寇正福,许建和,刘坐镇,等. 一种制备交联球形纤维素颗粒的方法[P]. 2010-12-08.

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CN101906214A.PDF（859KB）	专利		开放获取	CC BY-NC-SA	浏览下载