不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法

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	不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法
	崔锦峰; 郭军红; 杨保平; 周应萍; 杨宏斌; 马永强; 李延华; 张鹏飞
	2013-05-15
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2013-05-15
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，采用二元醇、顺丁烯二酸酐和苯酐通过逐步缩聚生成羟端基不饱和聚酯齐聚物；不饱和齐聚物与二异氰酸酯、聚乙二醇以苯乙烯为溶剂经逐步加聚生成异氰酸酯端基的不饱和聚酯聚氨酯嵌段预聚物溶液；预聚物以甲基丙烯酸-β羟乙酯封端得到烯端基不饱和聚酯聚氨酯嵌段活性预聚物基料；活性预聚物基料与颜填料和氧化还原引发剂复配制备不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料。
申请日期	2011-04-14
优先权日	2011-04-14
预估到期日	2031-04-14
语种	中文
专利状态	未缴年费
申请号	CN201110096327.X
公开（公告）号	CN102212309B
IPC 分类号	C09D175/16 ; C08G18/68 ; C08G63/52
专利代理人	董斌
代理机构	兰州振华专利代理有限责任公司
权利要求	1.不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其步骤为：步骤(1)羟端基不饱和聚酯齐聚物的合成：将计量好的顺二元酸酐、乙二醇、二甲苯、浓硫酸依次加入装有电动搅拌、分水器、温度计、电热套加热的反应容器中，二元酸酐采用苯酐为饱和酸酐，顺丁烯二酸酐为不饱和酸酐，苯酐与顺酐的摩尔比为2～3∶1，加热至固体溶解后开动搅拌，并升温至150℃，反应2小时，升温至190±2℃反应1小时，降温至150℃补加计量好的二元醇，抽真空至羟值符合要求，蒸出溶剂，待树脂冷却到50℃以下时加入苯乙烯，搅拌均匀，过滤出料，避光保存，羟基过量摩尔百分数为20％～100％，齐聚物数均分子量为500～2000；步骤(2)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物基料的制备：先将步骤(1)合成的羟端基不饱和聚酯齐聚物UPR苯乙烯溶液，二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡加入装有电动搅拌、冷凝器、温度计、电热套加热的反应容器中，升温至60℃保温反应，制体系-NCO％，即异氰酸酯基含量恒定，加入聚乙二醇进行嵌段反应至-NCO％恒定，向聚合体系加入计量好的封端剂进行封端反应至体系中-NCO％等于0时，停止加热，以活性稀释剂调整粘度合格，停搅拌，过滤出料，避光保存；不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物制备时，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，异氰酸酯基过量摩尔百分数为50％～100％，嵌段共聚物数均分子量为2500～5000；步骤(3)不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物涂料的制备：按配方量准确称取不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物基料、颜料和填料，于容器中混合，搅拌均匀后，倒入砂磨机中分散至细度40μm，加入助剂和引发剂氧化组分搅匀，以活性稀释剂调整粘度至合格出料为涂料甲组分，引发剂还原组分溶解于活性稀释剂为乙组分；甲、乙组分准确计量混合均匀，涂刷样板，常温干燥0.5小时，检测涂层各项性能指标；不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料制备时，基料、颜料和填料分别占涂料甲组分配方总质量的65％～80％、9％～16％、10％～18％。 2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物基料制备时，羟基组分由羟端基不饱和聚酯齐聚物和聚乙二醇组成，二者摩尔比为1∶2～1；聚乙二醇的聚合度为5～10。 3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物基料制备时，封端剂为甲基丙烯酸-β羟乙酯，其用量为二异氰酸酯基过量摩尔数的1.2～1.5倍。 4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料制备时，助剂包括固化剂过氧化二苯甲酰、消泡剂有机硅丙烯酸酯、耐磨剂石蜡和稳定剂对苯醌，用量分别占涂料甲组分配方总质量的0.6％、0.2％、0.1％和0.1％。 5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料制备时，涂料乙组分为固化促进剂N，N-二甲基苯胺的活性稀释剂溶液，质量浓度为10％。 6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(3)的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料制备时，活性稀释剂由甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯组成，二者质量比为2～1∶1。 7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法，其特征在于：采用双组分涂料，甲、乙组分的施工质量比为10∶1，固化环境温度不低于20℃，固化时间0.5小时。
引用专利	CN101235129A;JP2011057771A
被引用专利数量	0
简单法律状态	失效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/109884
专题	石油化工学院
推荐引用方式 GB/T 7714	崔锦峰,郭军红,杨保平,等. 不饱和聚酯聚氨酯嵌段共聚物无溶剂涂料的制备方法[P]. 2013-05-15.

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CN102212309B.PDF（531KB）	专利		开放获取	CC BY-NC-SA	浏览下载