| 含磷醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法 |
| 杨保平; 陈碧碧; 崔锦峰; 郭军红; 周应萍; 李敏睿; 席满意; 魏小赟; 包雪梅; 崔卓
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| 2015-05-20
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专利权人 | 兰州理工大学
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公开日期 | 2015-05-20
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授权国家 | 中国
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专利类型 | 授权发明
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摘要 | 含磷醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法,按质量百分数计,含磷醇酸树脂透明防火涂料配方为:含磷醇酸树脂62%~80%,催干剂2%~3%,溶剂18%~35%;其制备步骤为:在配方量溶剂中加入含磷醇酸树脂分散20~40min,加入催干剂在多用分散研磨机中分散10~20min后即得产品。 |
申请日期 | 2013-06-26
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优先权日 | 2013-06-26
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预估到期日 | 2033-06-26
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语种 | 中文
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专利状态 | 未缴年费
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申请号 | CN201310259026.3
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公开(公告)号 | CN103275604B
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IPC 分类号 | C09D167/08
; C09D5/18
; C08G63/91
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专利代理人 | 董斌
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代理机构 | 兰州振华专利代理有限责任公司
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权利要求 | 1.含磷醇酸树脂透明防火涂料,其特征在于:基于含磷醇酸树脂透明防火涂料的总质量,按质量百分数计,含磷醇酸树脂透明防火涂料配方为:
含磷醇酸树脂62%~80%,催干剂2%~3%,溶剂18%~35%;
基于含磷醇酸树脂的总质量,按质量百分数计,含磷醇酸树脂配方为:
豆油酸50.8%~60.5%,季戊四醇11.6%~17.8%,邻苯二甲酸酐0%~15.5%,DOPOMA9.5%~20.9% ,带水剂5.1%~7%;
基于制备催干剂各组分的总质量,按质量百分数计,制备催干剂各组分的组成为:
异辛酸钴3.70%,异辛酸锰14.81%,异辛酸锆14.81%,200#溶剂油66.67%;
含磷醇酸树脂透明防火涂料的制备方法,按上述组分及其配比进行配料,其步骤为:
(1)DOPOMA的制备步骤为:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中,加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液,DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入,搅拌加热,温度为84℃时开始出现回流,体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色,继续反应24h后体系颜色为墨绿色,保温反应24h后停止反应并冷却至室温,向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌,体系分层,下层为墨绿色粘稠液体,上层为淡黄色澄清液体,分离得到下层粘稠液体,用二甲苯多次洗涤后放置120℃的烘箱中干燥48h,取出冷却至室温淡黄色结晶固体;
(2)含磷醇酸树脂的制备步骤为:
在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸,季戊四醇,邻苯二甲酸酐和二甲苯;通氮气,开搅拌,缓慢升温;在30-40min内加热至180℃,当体系温度到达180℃时开始保温40min;保温结束后10min内分批加入的DOPOMA;加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min,再缓慢升温至210℃,最终的保温反应温度为210-220℃,随着反应的进行,体系颜色逐渐加深,最终变为橙红色;保温反应2小时后每隔半小时进行测量酸价,当酸价为10mgKOH/g时停止加热、降温、出料即可得到含磷醇酸树脂;
(3)催干剂的制备步骤为:
在200#溶剂油中,加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆,在3500r/min条件下高速分散2h即可得到含磷醇酸树脂透明防火涂料用催干剂;
(4)含磷醇酸树脂透明防火涂料的制备步骤为:
在配方量溶剂中加入含磷醇酸树脂分散20~40min,加入催干剂在多用分散研磨机中分散10~20min后即得产品。
2.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料,其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成,其重量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料,其特征在于:所述的DOPOMA是由9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和顺丁烯二酸酐以1∶1.05的物质的量之比反应得到。
4.根据权利要求1所述的含磷醇酸树脂透明防火涂料,其特征在于带水剂为二甲苯。
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引用专利 | CN101307171A;CN102876210A;CN1789349A;JP2001164192A
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被引用专利数量 | 0
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简单法律状态 | 失效
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文献类型 | 专利
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条目标识符 | https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/109681
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专题 | 石油化工学院
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推荐引用方式 GB/T 7714 |
杨保平,陈碧碧,崔锦峰,等. 含磷醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法[P]. 2015-05-20.
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文件名:
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CN103275604B.PDF
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格式:
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Adobe PDF
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