含磷阻燃水性醇酸树脂及其制备方法

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	含磷阻燃水性醇酸树脂及其制备方法
	郭军红; 陈碧碧; 杨保平; 崔锦峰; 周应萍; 李敏睿; 包雪梅; 魏小赟; 崔卓; 席满意
	2015-04-22
专利权人	甘肃西北之光电缆有限公司
公开日期	2015-04-22
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	含磷阻燃水性醇酸树脂及其制备方法，按质量百分比计，其组分为：豆油酸41.12%~45.78%，三羟甲基丙烷24.82%~26.77%，邻苯二甲酸酐0%~17.48%，DOPOMA4.55%~11% ,偏苯三酸酐3.67%~4.68%，根据初步聚合物酸价计算的三乙胺的70%~85%，丙二醇单丁醚7.46%~14.08%，蒸馏水45%~70%，带水剂2.62%~4.41%；DOPO与MA以1:1.05的摩尔比来合成原料DOPOMA，三羟甲基丙烷经豆油酸封端得到两官能度的二元醇，然后与邻苯二甲酸酐进行酯化反应合成醇酸树脂，再加入DOPOMA缩聚，使体系酸价合适后加入偏苯三甲酸酐得到初步的聚合物，将聚合物中的溶剂抽干后加入三乙胺中和剂成盐，最后加入蒸馏水分散得到产品。
申请日期	2013-06-26
优先权日	2013-06-26
预估到期日	2033-06-26
语种	中文
专利状态	未缴年费;质押;权利转移
申请号	CN201310259063.4
公开（公告）号	CN103275308B
IPC 分类号	C08G63/692 ; C08G63/78
专利代理人	董斌
代理机构	兰州振华专利代理有限责任公司
权利要求	1.一种含磷阻燃水性醇酸树脂及其制备方法，其特征在于：（1）DOPOMA是由9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和马来酸酐以1:1.05的摩尔比反应得到，其具体的制备步骤为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入等质量的四氢呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和顺丁烯二酸酐以1:1.05的物质的量比投入，搅拌加热，温度为84℃时开始出现回流，体系稳定反应9h后颜色逐渐加深变为绿色，继续反应24h后体系颜色为墨绿色，保温反应24h后停止反应并冷却至室温，向溶液中加入适量的二甲苯并不断搅拌，体系分层，下层为墨绿色粘稠液体，上层为淡黄色澄清液体，分离得到下层粘稠液体，用二甲苯多次洗涤后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷却至室温，得到淡黄色结晶固体；（2）在100ml的四口烧瓶中加入豆油酸51份，三羟甲基丙烷30份，邻苯二甲酸酐20份和二甲苯3份；通氮气，开搅拌，缓慢升温，在30~40min内加热至180℃；160℃时开始有油溅的声音，并出现回流现象，体系为浑浊液，温度170℃以后反应20min体系变为微黄澄清液；当体系温度到达180℃时开始保温40min，保温结束后10min内分批加入DOPOMA5.2份；加料完毕后缓慢升温至200℃保温反应30min，再缓慢升温至210℃；最终的保温反应温度为210~220℃，随着反应的进行，体系颜色逐渐加深，最终变为橙红色；保温反应2小时后每隔半小时进行酸价测量，当酸价小于10mgKOH/g时降温至150℃，加入偏苯三酸酐5.2份并缓慢升温至180℃反应，当酸价为55mgKOH/g时，停止加热，降温，并将体系中的二甲苯抽干；称取上述树脂30份，控制反应瓶内的温度低于100℃时加入三乙胺2.23份和丙二醇单丁醚7份反应1h，最后加入30份的蒸馏水分散45min，出料即可得到含磷阻燃水性醇酸树脂。
引用专利	CN101307139A;CN102604517A;CN102660009A
被引用专利数量	0
简单法律状态	失效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/109677
专题	石油化工学院
推荐引用方式 GB/T 7714	郭军红,陈碧碧,杨保平,等. 含磷阻燃水性醇酸树脂及其制备方法[P]. 2015-04-22.

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CN103275308B.PDF（439KB）	专利		开放获取	CC BY-NC-SA	浏览下载