从钴酸锂正极材料的废锂离子电池中回收钴锂金属的方法

	从钴酸锂正极材料的废锂离子电池中回收钴锂金属的方法
	陈怀敬; 王大辉; 文豪; 赵午祥; 曹胜强; 黄允文
	2016-08-31
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2016-08-31
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	从钴酸锂正极材料的废锂离子电池中回收钴锂金属的方法，其步骤为：将废锂离子电池进行放电、拆解获得废正极片，废正极片焙烧、水溶解、过滤获得废钴酸锂粉末；将废钴酸锂粉末与硫酸氢钠按一定比例混合后焙烧，焙烧产物用水浸出，然后向溶液中加入碳酸钠溶液后过滤，滤渣中补充一定量的碳酸锂后将其球磨、压紧、放入电阻炉中焙烧，重新获得电化学性能良好的钴酸锂正极材料。滤液用硫酸调整成分并进行结晶处理后获得的硫酸氢钠能够被再次利用。
申请日期	2014-12-30
优先权日	2014-12-30
预估到期日	2034-12-30
语种	中文
专利状态	授权
申请号	CN201410833979.0
公开（公告）号	CN104466292B
IPC 分类号	H01M10/54 ; C22B7/00
专利代理人	董斌
代理机构	兰州振华专利代理有限责任公司
CPC分类号	C22B7/008 ; C22B23/00 ; C22B26/12 ; H01M10/54 ; Y02P10/20 ; Y02W30/84
权利要求	1.从钴酸锂正极材料的废锂离子电池中回收钴锂金属的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤（1）：将收集来的以钴酸锂做正极材料的报废锂离子电池在室温下放置于0.1-1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中进行1-3h的放电处理；放电处理后，将报废的锂离子电池进行拆解，获得正极片；收集以钴酸锂做正极材料的锂离子电池制造过程产生的正极边角料，获得正极片；步骤（2）：将步骤（1）中获得的正极片按正极片的质量与陶瓷坩埚的容积的比例为1:10g/mL-1:15 g/mL将正极片装入陶瓷坩埚中，然后置于箱式电阻炉中从室温开始以5℃/min的升温速率使炉温升到550℃保温0.5-1h，然后使箱式电阻炉断电，自然冷却到室温；取出经过焙烧的正极片，按照正极片的质量与水的体积的比例为1:40 g/mL-1:70 g/mL将正极片放入装有水的容器中并用电动搅拌器搅拌5-30min，搅拌过程中水的温度为20-50℃，搅拌速度为10-200r/min；停止搅拌后，将容器里的混合物用10-20目的筛网进行筛分，筛上物为铝箔，筛下物为含有正极活性物质的溶液；铝箔用水清洗1-3次，经自然干燥获得铝箔；筛下物进行抽滤，滤上物用水清洗1-3次，获得正极活性物质；步骤（3）：将步骤（2）中获得的正极活性物质装入陶瓷坩埚中，然后置于箱式电阻炉中以5℃/min的升温速率使炉温升到500-700℃并保温0.5-3h，获得废钴酸锂粉末；步骤（4）：将步骤（3）得到的废钴酸锂粉末与硫酸氢钠按质量比为1:0.4 g/g-1:2 g/g的比例混合后放入陶瓷研钵中充分研磨混合均匀，将研磨后的混合物装入陶瓷坩埚并加陶瓷盖盖上，然后放入箱式电阻炉中焙烧，以3-10℃/min的升温速率使炉温升到400-650℃并保温10-60min；步骤（5）：焙烧结束后，将坩埚中的物质在搅拌的条件下用20-50℃的水进行浸出，浸出时间5-30min，固液比为1:10 g/mL-1:50 g/mL；然后把浸出液升温到95-98℃，将1.0-3.0mol/L的碳酸钠溶液缓慢加入浸出液，然后过滤，洗涤滤渣并干燥，分析滤渣中Li、Co的含量，按照锂与钴的摩尔比为1.05:1的要求往滤渣补充一定量的碳酸锂，然后在行星式球磨机中充分球磨，球磨时间为0.5-2h，转速为200-500r/min，再将其在0.1-100MPa的压力下压紧，放入干净的陶瓷坩埚中，在空气气氛中于650-700℃恒温2-6h，再升温至900℃下保温10h后缓慢冷却至室温，烧制后的样品粉碎、研磨，过500目筛，获得钴酸锂正极材料；步骤（6）：将步骤（5）过滤得到的溶液用浓硫酸调整成分使溶液的pH值为0.5-1.0，然后在蒸发结晶器中结晶，结晶控制条件为真空度0.012-0.015MPa、温度120-140℃，结晶物在50-80℃和0.2-3h下干燥获得硫酸氢钠，获得的硫酸氢钠返回步骤（4）中使用。
引用专利	CN101071892A;CN101383442A;CN101519726A;CN101555030A;CN101673859A;CN101818251A;CN101942569A;CN102703705A;CN103073071A;CN103151519A;CN103154282A;CN103224257A;CN103985920A;CN1585187A;CN1688065A;CN1747224A;US20050241943A1
被引用专利数量	0
简单法律状态	有效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/109439
专题	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	陈怀敬,王大辉,文豪,等. 从钴酸锂正极材料的废锂离子电池中回收钴锂金属的方法[P]. 2016-08-31.

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CN104466292B.PDF（180KB）	专利		开放获取	CC BY-NC-SA	浏览下载