一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法

	一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法
	姜丽丽; 于海涛; 侯新刚
	2020-03-17
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2020-03-17
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法，涉及水处理技术，将纯化碳纳米管在无水乙醇中超声分散后与含有氧化石墨烯的无水乙醇分散液混合超声，然后抽滤、干燥制得氨基和硫醇基修饰氧化石墨烯/碳纳米管复合材料。将以上复合材料分散在含有无水乙醇、乙酸、丙酮、3‑巯丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中，通氮气保护，反应后抽滤分离干燥后，再分散到无水乙醇溶液中，在氮气保护下加入联氨，反应后经水和无水乙醇洗涤，真空干燥后得到氨基和硫醇基修饰的石墨烯/碳纳米管复合材料，在外加磁场的作用下，将复合材料放入含有重金属离子与有机物的循环水中进行吸附。
申请日期	2017-04-05
优先权日	2017-04-05
预估到期日	2037-04-05
语种	中文
专利状态	授权
申请号	CN201710163642.7
公开（公告）号	CN106830168B
IPC 分类号	C02F1/28 ; C02F1/48 ; B01J20/22 ; C02F101/30 ; C02F101/20
专利代理人	董斌
代理机构	兰州振华专利代理有限责任公司
CPC分类号	B01J20/20 ; B01J20/205 ; B01J20/22 ; C02F1/285 ; C02F1/48 ; C02F2101/20 ; C02F2101/30
权利要求	1.一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于，其步骤为：（1）将原始碳纳米管分散到混合酸溶液中，60～80℃下反应1～3小时，随后过滤洗涤，80～120℃干燥8~12h，获得纯化碳纳米管；（2）将天然石墨加入到质量分数98%的浓硫酸中，机械搅拌直至石墨完全被溶解，接着加入硝酸钠和高锰酸钾温度保持在0~10℃，继续搅拌2.5~4小时，将混合物放入35℃的恒温水浴锅中，缓慢加入去离子水，随后将混合物放入90~100℃的水浴锅中机械搅拌20~40分钟，加入去离子水稀释至600ml，搅拌5-15分钟，加入质量分数30%的双氧水，将产物以8000-10000r/min的速度离心，将离心后的固体物质分散在无水乙醇溶液中超声振荡30~60分钟，真空干燥12~24小时，得到即为氧化石墨烯，所述高锰酸钾和天然石墨的质量比是3:1；（3）量取等质量的氧化石墨烯和纯化碳纳米管，各自超声2小时，接着将超声后的纯化碳纳米管逐滴加入氧化石墨烯中，继续超声30~60分钟，采用0.45微米滤膜抽滤，真空干燥8~12小时后得到氧化石墨烯/碳纳米管复合材料；（4）称取氧化石墨烯/碳纳米管复合材料加入到装有无水乙醇中，超声震荡5~15分钟，通入氮气保护并机械搅拌5分钟，加入乙酸、3-巯丙基三甲氧基硅烷，室温下搅拌12~24小时，继续加入丙酮继续搅拌6~12小时，采用无水乙醇和蒸馏水分别冲洗5~10次，60~80℃真空干燥8~12小时，获得硫醇基修饰的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料；（5）将硫醇基修饰的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料加入到装有无水乙醇的三颈瓶中，超声震荡5~15分钟，通氮气保护，加入水合肼，以转速5000~10000r/min搅拌3~5小时，真空抽滤同时用去离子水冲洗至中性，60~80℃真空干燥8~12小时，获得氨基和硫醇基修饰的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料；（6）循环水系统中加入去离子水，加入重金属离子和有机物，将氨基和硫醇基修饰的氧化石墨烯/碳纳米管复合材料加入循环水系统中，调节温度10-30℃，水速0.17-0.54m/s；（7）可调磁场设备调节磁场强度为0.2-0.54T，打开循环水系统进行循环；（8）每隔2小时取10ml水样检测重金属离子和有机物的浓度，直到水处理12小时后停止检测。 2.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：所述混合酸溶液是由浓硫酸和浓硝酸组成，浓硫酸和浓硝酸的体积比是3:1。 3.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：所述纯化碳纳米管和氧化石墨烯质量比是2:1。 4.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：浓硫酸和天然石墨的质量比是50:1-80:1。 5.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：硝酸钠和天然石墨的质量比是1:2-2:1。 6.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：双氧水和浓硫酸的体积比是1:2-1:4。 7.根据权利要求1所述的高效去除水中重金属离子和有机物的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯/碳纳米管复合材料和3-巯丙基三甲氧基硅烷的投料比是(0.4~2)×103。
引用专利	CN101774573A;CN104250005A;CN105642236A;CN106277172A;KR1020140085869A
被引用专利数量	2
简单法律状态	有效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/108844
专题	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	姜丽丽,于海涛,侯新刚. 一种高效去除水中重金属离子和有机物的方法[P]. 2020-03-17.