一种覆膜二氧化硅微球及其制备方法

	一种覆膜二氧化硅微球及其制备方法
	张定军; 赵文锦; 吴彦飞; 张国庆; 马应霞; 陈振斌
	2019-07-23
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2019-07-23
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	本发明提供了一种覆膜二氧化硅微球及其制备方法，本发明提供的方法方法简单，并且在3～4h内即可制备得到覆膜二氧化硅微球。在本发明中，羟基化合物通过羟基化作用包覆在二氧化硅表面，再在乳化过程中通过分散剂有效避免包覆二氧化硅之间的相互粘结，提高分散性；并结合乳化剂降低包覆二氧化硅得表面张力，并且能够在包覆二氧化硅表面形成保护层，进一步防止包覆二氧化硅的凝聚。本发明在所述催化剂的作用下，使得包覆于二氧化硅表面的羟基化合物和醛基交联剂发生缩醛反应，实现醛基交联剂和羟基化合物的交联，进而在二氧化硅表面形成醛基交联剂和羟基化合物通过缩醛化反应得到的产物。
申请日期	2018-01-29
优先权日	2018-01-29
预估到期日	2038-01-29
语种	中文
专利状态	未缴年费
申请号	CN201810084845.1
公开（公告）号	CN108285785B
IPC 分类号	C09K8/80
专利代理人	刘奇
代理机构	北京高沃律师事务所
CPC分类号	C09K8/805
权利要求	1.一种覆膜二氧化硅微球的制备方法，包含以下步骤： (1)将二氧化硅、羟基化合物和水混合，得到混合料液；所述羟基化合物包括聚乙烯醇或羟基酚醛树脂 (2)对所述步骤(1)得到的混合料液进行升温，羟基化合物在水中对二氧化硅进行包覆，得到包覆二氧化硅； (3)将所述步骤(2)得到的包覆二氧化硅与分散剂和乳化剂混合，进行分散乳化，得到乳化液； (4)在酸性催化剂作用下，将所述步骤(3)得到的乳化液进行交联反应，得到覆膜二氧化硅；所述交联反应用交联剂为醛基交联剂。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化硅、羟基化合物和水的质量比为1.5～2.0：4.0～5.40：40～50。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中升温的终止温度为90～100℃；在所述终止温度保温的时间为30min～1h。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散剂为石蜡、聚乙烯蜡、硅油和硬脂酸钙中的一种或多种；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和/或司盘-80；所述步骤(3)中包覆二氧化硅中二氧化硅的质量、分散剂的体积和乳化剂的质量比为1.5～2g：80～100mL：2～5g。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分散乳化的温度为50～60℃；所述分散乳化在搅拌条件下进行，所述分散乳化包括依次进行的初级分散和深度分散；所述初级分散的搅拌速率为700～750r/min，初级分散的时间为1～1.5h；所述深度分散的搅拌速率为300～400r/min，深度分散的时间为30min～1h。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸性催化剂为盐酸和/或硫酸；所述醛基交联剂为戊二醛和/或丙二醛。 7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中酸催化剂和醛基交联剂的用量以所述步骤(1)中二氧化硅的质量计，所述二氧化硅的质量、酸性催化剂的体积和醛基交联剂的体积比为1.5g：0.6mL:8～16mL。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应后，还包括对交联反应产物的后处理；所述后处理包括：将所述交联反应产物进行过滤，得到交联颗粒；采用有机溶剂去除所述交联颗粒中的残余分散剂后干燥，得到覆膜二氧化硅微球。 9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的覆膜二氧化硅微球，包括基体微球二氧化硅和包覆在所述微球二氧化硅表面的覆膜；所述覆膜为醛基交联剂和羟基化合物的缩醛化产物；所述覆膜二氧化硅微球的粒径为8～10μm。
引用专利	CN101050358A;CN101215356A;CN101289565A;CN103154095A;CN103254888A;CN103387717A;CN104388095A;CN104893707A;CN105344334A;CN106567248A;CN1358787A;CN1789325A;CN1908022A;JP2004059654A;US20160024371A1;WO2013192438A2;WO2013192634A2;WO2016081220A1;WO2017083220A1;WO2017091463A1
被引用专利数量	0
简单法律状态	失效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/108586
专题	材料科学与工程学院
推荐引用方式 GB/T 7714	张定军,赵文锦,吴彦飞,等. 一种覆膜二氧化硅微球及其制备方法[P]. 2019-07-23.