一种含磷阻燃剂及制备方法

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	一种含磷阻燃剂及制备方法
	田力; 张亚斌; 杨晶雯; 崔锦峰; 郭军红; 包雪梅; 张秀君; 慕波; 周应萍; 郭永亮
	2019-11-05
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2019-11-05
授权国家	中国
专利类型	发明申请
摘要	本发明公开了一种含磷阻燃剂及制备方法，主要涉及反应型阻燃剂领域。结构式是本发明的有益效果在于：通过分子设计首先采用4,4'‑二羟基二苯甲酮和9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物通过一步反应得到4,4'‑二(二苯氧磷‑6‑氧基)二苯甲酮，并以此为原料使用还原剂还原得到4,4'‑二(二苯氧磷‑6‑氧基)二苯甲醇。由于4,4'‑二(二苯氧磷‑6‑氧基)二苯甲醇有较高含磷量，将其直接加入到有机高分子材料可在材料中引入具有阻燃性能的元素磷，具有高效阻燃作用。而制备的4,4'‑二(二苯氧磷‑6‑氧基)二苯甲醇可作为阻燃中间体，经过二次开发与其他阻燃片段结合，丰富其阻燃方式，强化其对有机高分子材料的阻燃作用。
申请日期	2019-08-26
优先权日	2019-08-26
专利状态	驳回
申请号	CN201910792100.5
公开（公告）号	CN110407880A
IPC 分类号	C07F9/6574 ; C08K5/5357 ; C08L63/00
专利代理人	曹玉琳
代理机构	济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙)
CPC分类号	C07F9/657181 ; C08K5/5357 ; C08L63/00 ; C08L2201/02
权利要求	1.一种含磷阻燃剂，其特征在于，结构式如下所示， 2.如权利要求1所述的一种含磷阻燃剂，其特征在于，是以4,4'-二羟基二苯甲酮、9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、四氯化碳为原料，反应得4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇DODOH，其原料按物质的量计比例为： 4,4'-二羟基二苯甲酮 1份； 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 2.0～2.3份；四氯化碳 1.0-1.3份； 9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与缚酸剂的物质的量比为1:1.0～2.0；反应获得中间产物Salen-H6-2DPCP，Salen-H6-2DPCP与金属盐的物质的量比为1:1.0～1.3。 3.一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，通过以下方法制得：步骤1，将4,4'-二羟基二苯甲酮、溶剂1、缚酸剂混合，并在惰性气体保护下30℃搅拌反应30min，加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和四氯化碳25℃搅拌反应1h，加水淬灭反应，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷，得到白色固体，利用柱层析法体积比V/V石油醚:乙酸乙酯＝1:1或体积比V/V二氯甲烷:甲醇＝20:1分离提纯产品，得到4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲酮，即DODH；步骤2，混合4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)还原剂、溶剂2在25℃下搅拌反应4h，减压蒸干溶剂，用二氯甲烷萃取3次，有机相用去离子水洗3次，减压蒸干二氯甲烷得到白色固体，利用柱层析法体积比V/V石油醚:乙酸乙酯＝1:1或体积比V/V二氯甲烷:甲醇＝20:1分离提纯产品，得到4,4'-二(二苯氧磷-6-氧基)二苯甲醇，即DODOH。 4.如权利要求3所述的一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾中的任一种。 5.如权利要求3所述的一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述溶剂1是苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。 6.如权利要求3所述的一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1～步骤3中的惰性气体为氩气、氦气、氮气中的一种。 7.如权利要求3所述的一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述溶剂2是甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种。 8.如权利要求3所述的一种含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述还原剂是硼氢化钠、氢化铝锂中的一种。
引用专利	CN103772740A;CN106432340A;CN107641291A;CN108794525A;CN108912165A;CN108912166A;CN108976261A;CN109233046A;CN1846019A;US20050101793A1
被引用专利数量	2
简单法律状态	失效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/108121
专题	石油化工学院
推荐引用方式 GB/T 7714	田力,张亚斌,杨晶雯,等. 一种含磷阻燃剂及制备方法[P]. 2019-11-05.