一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法

	一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法
	季东; 程春晖; 李红伟; 李贵贤
	2023-04-25
专利权人	兰州理工大学
公开日期	2023-04-25
授权国家	中国
专利类型	授权发明
摘要	本发明提供了一种高介孔度HZSM‑5@SiO2复合分子筛的制备方法，该方法为：将碱金属溶液和导孔剂PDAs的混合液、HZSM‑5、混合后搅拌，得浆液，搅拌形成凝胶混合液，冷却、经过滤、洗涤和干燥后，得高介孔度XZSM‑5分子筛，与NH4NO3溶液混合离子交换后，干燥、焙烧2h～3h后，得到高介孔度HZSM‑5分子筛晶种，加入分散剂和硅源，水热晶化后，经洗涤、干燥、焙烧，得高介孔度HZSM‑5@SiO2复合分子筛。本发明制备的高介孔度HZSM‑5@SiO2复合分子筛在异构化、烷基化等反应中体现了良好的催化性能和抗积碳能力。
申请日期	2020-07-21
优先权日	2020-07-21
预估到期日	2040-07-21
语种	中文
专利状态	授权
申请号	CN202010703803.9
公开（公告）号	CN111760590B
IPC 分类号	B01J29/40 ; B01J37/04 ; B01J37/30 ; B01J37/08 ; B01J37/10 ; C01B39/38
专利代理人	张伟花
代理机构	西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)
CPC分类号	B01J29/40 ; B01J37/04 ; B01J37/30 ; B01J37/08 ; B01J37/10 ; C01B39/38 ; B01J2229/12 ; Y02P20/52
权利要求	1.一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法，其特征在于，该方法为： S1、将碱金属溶液和导孔剂PDAs的混合液、HZSM-5、混合后搅拌，得到浆液；所述碱金属溶液和导孔剂PDAs的混合液为摩尔比为1:(1～5)的碱金属氢氧化物溶液和导孔剂PDAs的混合物；所述碱金属氢氧化物溶液的浓度为0.1mol/L～1mol/L； S1中所述碱金属氢氧化物溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液；所述导孔剂PDAs为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂；所述阴离子表面活性剂为DS-；所述非离子表面活性剂为EDA、DAH、TAEA或者DEA；所述阳离子表面活性剂为PTA+、TPA+、CTA+、DSA+、HM2+、HDP+或者BA+； S2、将S1中得到的浆液在温度为50℃～90℃的条件下搅拌2h～6h，形成凝胶混合液，然后冷却至室温，经过滤、洗涤和干燥后，得到高介孔度XZSM-5分子筛；所述高介孔度XZSM-5分子筛中X表示碱金属； S3、将S2中得到的高介孔度XZSM-5分子筛与浓度为0.5mol/L～1mol/L的NH4NO3溶液混合，在温度为80℃的条件下进行离子交换后，经过干燥、然后在温度为550℃～650℃的条件下焙烧2h～3h后，得到高介孔度HZSM-5分子筛晶种； S4、向S3中得到的高介孔度HZSM-5分子筛晶种中加入分散剂和硅源，然后在温度为100℃～200℃的条件下水热晶化12h～38h后，经洗涤、干燥后，在温度为550℃～650℃的条件下焙烧2h～3h后，得到高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛；所述高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛用于选择性催化甲醇芳构化为轻质芳烃； S4中所述的分散剂为正己烷或正庚烷；所述硅源为Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4或者SiCl4； S4中所述高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的比表面积为276m2/g～420m2/g，介孔孔容为0.23cm3/g～0.45cm3/g，最可几孔孔径为2nm～30nm。 2.根据权利要求1所述的一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法，其特征在于，S1中所述浆液中碱金属溶液和导孔剂PDAs的混合液和HZSM-5的用量比为(20～50)mL：1g。 3.根据权利要求1所述的一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法，其特征在于，S2和S4中的洗涤的方法均为用蒸馏水多次洗涤至中性。 4.根据权利要求1所述的一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法，其特征在于，S3中所述高介孔度XZSM-5分子筛与NH4NO3溶液的用量比为1g:40mL。 5.根据权利要求1所述的一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法，其特征在于，S4中所述高介孔度HZSM-5分子筛晶种、分散剂和硅源的质量比为(1～7)：(12～28)：(3～38)。
引用专利	CN102794193A;CN107930677A;CN110612270A;CN1927463A;US20110118107A1;US20170190587A1
被引用专利数量	0
简单法律状态	有效
文献类型	专利
条目标识符	https://ir.lut.edu.cn/handle/2XXMBERH/107441
专题	兰州理工大学
推荐引用方式 GB/T 7714	季东,程春晖,李红伟,等. 一种高介孔度HZSM-5@SiO2复合分子筛的制备方法[P]. 2023-04-25.